Empleo de la diálisis difásica y de la espectrometría de masas en tándem para la determinación de 17a-etinilestradiol presente en el pelo de terneros tratados

Zusammenfassung

Se ha desarrollado una metodología para la deteccion y cuantificación de 17ceetinilestradiol en el pelo de ganado vacuno, utilizando para ello la croma-tografía de gases acoplada a la espectrometría de masas en tánderti (GC-MS'), con analizador de trampa de iones. Después de la digestión alcalina de 500 rrig de pelo con NAOH 1 M, se procedió a la extracción y purificación del esteroide en un rnismo paso mediante diálisis difásica. Esta es una tecnología de membrana desarrollada para la extracción directa de analitos de bajo peso molecular. El procedimiento utilizado con-siste en la homogeneización del pelo digerido emple-ando para ello tampón acetato y diciorometano como solvente de extracción. La extracción se realiza a 37"C, agitando a 150 rpm durante 4 h. El porcentaje de recuperación del analito estuvo entre 74 y 94%. El límite de detección fue de 0,52 ng/g. Con el propósito de evaluar la validez de la metodología desarrollada, cinco animales, de aproximadamente 3 meses de edad, fueron tratados con dosis anabólicas de la horinona mediante una única inyección por vía intramuscular. El xenobiótico pudo detectarse 7 ó 14 días después de su administración (entre 2,01 y 23,61 ng/g), hasta el final del estudio (día 98). No se observaron diferen-cias significativas entre el color del pelo y los resulta-dos obtenidos en este estudio = A gas chrorriatography-tandem niass spectrometry (GC_MS2) niethod for the detection and quantification of ethinylestradiol in the llair of cattie have been deve-loped, by using an ion trap analyser. After the digestion of 500 nig of hair by alkaline digestion using NAOH 1M, the extraction and purification of the steroid were performed in the same step by means of dipliasic dialy-sis. This tecnique is a semi-permeable membrane tech-nology developed for the direct extraction of relatively low-molecular-mass analytes. The process was per-formed employing acetate buffer to homogenize the di-gested hair, dicliloromethane as the extraction solvent at 37 'C, and stirring at 150 rpirt for 4 h. The recovery was between 74 and 94%. The detection ¡¡mil was 0.52 ng/g in hair. To evaluate the validity of the methodolo-gy, five animals, approximately 3 months old, received an intramuscular anabolic dose of the drug. The xeno-biotic could be detected 7 or 14 days after the treat-ment (between 2.01 and 23.61 ng/g), until the end of the study (day 98). No statistical difference between hair color and hair assay outcomes was fomid.