La microextracción en fase sólida como técnica de preconcentración para el análisis de compuestos organohalogenados en muestras ambientales

Zusammenfassung

La microextracción en fase sólida (SPME) es una técnica de extracción y preconcentración que se ha implementado en los últimos años como una alternativa válida para el análisis de compuestos volátiles y semivolátiles en matrices de diferente naturaleza, especialmente líquidas. En esta memoria se han establecido métodos de SPME alternativos a los existentes en la literatura para el análisis de compuestos organohalogenados con el fin de disponer de procedimientos rápidos y seguros que permitan su determinación en muestras ambientales. Este objetivo se ha dirigido por un lado al estudio de la aplicabilidad de la SPME para la determinación de analitos poco volátiles y difíciles de extraer y por otro, a la evaluación de las posibilidades de esta técnica para el análisis de muestras sólidas complejas. Este objetivo se ha concretado en: * Establecer métodos de SPME para la determinación de ácidos haloacéticos, compuestos que se generan en los procesos de desinfección de las aguas, utilizando diferentes estrategias de extracción y derivatización. En este apartado se han puesto a punto dos métodos de derivatización de los ácidos haloacéticos en la matriz, utilizando mezclas etanol/ácido o bien sulfato de dimetilo. Los ésteres formados se han extraído por headspace-SPME y se ha determinado por GC/ITMS. Las metodologías desarrolaldas han permitido analizar los ácidos haloacéticos a niveles que alcanzan los sub-ug/L. * Estudiar la posibilidad de combinar la SPME con la cromatografía de líquidos para la determinación de clorofenoles en muestras ambientales y se han utilizado técnicas de detección selectivas como la detección electroquímica o el acoplamiento a la espectrometría de masas. En este último caso se ha empleado la ionización química a presión atmosférica (APCI) utilizando dos modos de adquisición, SIM y MS/MS. * Desarrollar métodos de SPME adecuados para el análisis de muestras s