Real-time monitoring of bioaccessibility tests for solid samples using automatic flow methods

Resumen

Los métodos de extracción total utilizados en la evaluación de riesgos de muestras sólidas de interés ambiental potencialmente contaminadas tienden a sobreestimar el peligro real de estas muestras. Los ensayos de bioaccesibilidad se han desarrollado durante las últimas décadas para evaluar el peligro real de muestras sólidas de interés ambiental recurriendo a extracciones suaves en condiciones ecomiméticas. Estos ensayos presentan de todas formas una serie de desventajas, que incluyen condiciones operacionalmente definidas, que deberían adaptarse entre muestras (pero no lo hacen), el riesgo de readsorción y redistribución, y la falta de solubilidad de los analitos en el medio de extracción. En esta disertación se presenta una nueva visión fundamental de la bioaccesibilidad de contaminantes orgánicos mediante la aproximación llamada Extracción Bioaccesible Mejorada con Membrana (MEBE por sus siglas en inglés) (capítulo 3), que utiliza una membrana semipermeable para separar el medio de extracción del aceptor final de los contaminantes, y por ello ayudan a mantener el flujo desortivo desde la matriz. Para evaluar la idoneidad de las condiciones operacionalmente definidas y detectar procesos de readsorción y redistribución, la comunidad internacional propuso ensayos de extracciones dinámicas y la monitorización cinética de los procesos de extracción, a pesar de complicar y alargar la carga de trabajo del analista. En esta disertación, proponemos el desarrollo de métodos automáticos que recurren a técnicas fluídicas de baja presión para simplificar los ensayos de bioaccesibilidad de matrices sólidas, seguidos de limpieza y preconcentración del extracto (cuando sean necesarios) para monitorizar la cinética de lixiviación de nutrientes, elementos traza y contaminantes orgánicos. Para controlar la instrumentación y facilitar el tratamiento de datos, se ha desarrollado CocoSoft, un paquete de automatización (capítulo 4). El acople at-line y on-line de los ensayos fluídicos de bioaccesibilidad a los detectores adecuados permite la monitorización a tiempo real del extracto, con los beneficios añadidos de deconvolucionar diversas fracciones bioaccesibles y la anticipación del contenido de contaminante o la duración del ensayo. Estos acoples se han aplicado a fluorimetría molecular (capítulo 5), espectroscopia atómica (capítulos 6 y 7) y HPLC de fase reversa (capítulos 8, 9 y 10).