Desarrollo de nuevos métodos de extracción en fase sólida para la preconcentración de metales traza en el agua de marevaluación de un soporte de c-18 y de polímeros de impronta iónica : aplicación al estudio de la Ría de Arousa

  1. Otero Romaní, Jacobo
Supervised by:
  1. Pilar Bermejo Barrera Director
  2. Antonio Moreda Piñeiro Co-director

Defence university: Universidade de Santiago de Compostela

Fecha de defensa: 15 December 2009

Committee:
  1. Juan Ramón Castillo Suárez Chair
  2. Elena María Peña Vázquez Secretary
  3. Elia Alonso-Rodríguez Committee member
  4. Antonio Martín Esteban Committee member
  5. Fernando de Pablos Pons Committee member
Department:
  1. Department of Analytical Chemistry, Nutrition and Bromatology

Type: Thesis

Abstract

Durante la realización del presente trabajo de investigación se han desarrollado nuevos métodos de extracción en fase sólida para la preconcentración de metales traza en el agua de mar. En primer lugar se ha desarrollado un método consistente en la precomplejación de los metales con 8-hidroxiquinolina (8-HQ), seguido de la adsorción de los complejos formados en un cartucho comercial de sílice C18 y la elución de los metales adsorbidos con un pequeño volumen de ácido nítrico 2M. Este método ha sido aplicado al estudio de la concentración de diversos metales traza (Al, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Sn y Zn) en las aguas de la Ría de Arousa antes y después del accidente del petrolero "Prestige". En segundo lugar se han sintetizado diversos polímeros de impronta iónica, siguiendo una novedosa metodología de síntesis polimérica denominada "polimerización por precipitación". Para ello, han sido empleados diferentes analitos plantilla (Ni2+, Pb2+), monómeros (4-vinilpiridina (4-VP), 2-dietilamino etil metacrilato (DEM)) y agentes complejantes (8-hidroxiquinolina (8-HQ), 5-vinil-8-hidroxiquinolina (5-VHQ)). Los polímeros obtenidos han sido caracterizados mediante distintas técnicas como la Fluorescencia de Rayos X de Energía Dispersiva (EDXRF), la Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) y el Análisis Elemental, y han sido evaluados en base a diferentes estudios de adsorción / desorción de los distintos metales de interés (capacidad de carga, volumen de ruptura, exactitud, precisión...). Por último, los polímeros obtenidos han sido utilizados para la determinación de metales traza en muestras de agua de mar y materiales de referencia certificados mediante el empleo de diferentes técnicas analíticas como la Espectroscopía de Absorción Atómica por Atomización Electrotérmica (ETAAS), la Espectroscopía de Emisión Óptica por Plasma Acoplado Inductivamente (ICP-OES) y la Espectrometría de Masas por Plasma Acoplado Inductivamente (ICP-MS).