Innovaciones en cromatografia electrocinética micelar. Determinación de plaguicidas

Resumo

El objeto de esta Tesis Doctoral ha consistido en el desarrollo de procedimientos y metodologías innovadoras para acercar la cromatografía electrocinética micelar (MEKC) al análisis de rutina, especialmente en el ámbito de la determinación de plaguicidas. Se ha incidido fundamentalmente en las etapas iniciales del proceso analítico, así como en la separación de los analitos mediante esta técnica y la medida de la señal analítica. Respecto a la etapa de tratamiento de la muestra, se hand esarrollado diversas metodologías de preconcentración tales como la extracción en fase sólida (SPE) y la preconcentración en línea de la muestra (stacking). Dentro de esta etapa, también se han estudiado las alternativas existentes para la derivatización de compuestos aminados usando reactivos análogos a la fluoresceína para una determinación sensible de los productos mediante fluorescencia inducida por láser. Las buenas prestaciones de uno de los reactivos usados (diclorotriazinilamino fluoresceína, DTAF) han permitido la aplicación de la técnica de reacción en capilar, consiguiendo un mayor grado de automatización del método propuesto. Se han estudiado las variables fundamentales de la separación y se ha hecho uso de alternativas menos convencionales tales como el uso de mezclas de modificadores orgánicos en la disolución de desarrollo. Para la determinación de derivados de los analitos, con carga negativa, se propuso la modalidad de cromatografía electrocinética micelar con tensoactivos no iónicos, que permite un ajuste de la selectividad más flexible. Como alternativas a la detección mediante absorción UV, se han usado la fluorescencia inducida por láser (LIF) y la espectrometría de masas (MS). La primera de ellas disminuye enormemente los niveles de concentración que se pueden determinar y la selectividad, al tratarse de una técnica no universal. Las espectrometría de masas tiene un valor indiscutibl