Análisis de compuestos residuales en tensioactivos catiónicos por cromatrografia de líquidos de alta eficacia y electroforesis capilar

Zusammenfassung

Esta tesis se centra en el desarrollo de métodos analíticos orientados fundamentalmente al análisis de productos residuales, indeseables por su irritabilidad y toxicidad, en la síntesis de tensioactivos catiónicos, así como la determinación de dos tensioactivos catiónicos: el cloruro de benzalconio (BAK) y al alquilbencildimetilamonio (BAA). Las técnicas utilizadas para su análisis fueron la cromatografía de líquidos de alta eficacia (HLPC) y además se ha estudiado una nueva técnica de separación: la electroforesis capilar (CE). Específicamente, los compuestos sobre los que recaen los objetivos de la presente memoria son los productos residuales amínicos como dimetilaminopropilamina (DMPA) en alquilamidoaminas, cloruro de bencilo y sus derivados en cloruro de benzalconio y trietilbencilamonio, alquilbencilados en cloruro de bencilo. Se han estudiado las condiciones de derivatización (efecto del exceso de agente derivatizante, temperatura y condiciones del medio: disolvente y pH) más adecuadas para la determinación de DMPA por HPLC, utilizando como agente derivatizante el salicilaldehido. El método desarrollado puede ser propuesto para el análisis de rutina dado que el tiempo total del mismos es inferior a los diez minutos. La cuantificación puede realizarse con buena sensibilidad en un amplio rango de linealidad y límite de detección aceptable. También se ha realizado satisfactoriamente la aplicación a muestras de amidoaminas, sin observar un interferencias de la matriz. Se ha evaluado las condiciones de separación cromatográficas para la determinación simultánea por HPLC de los homólogos de cloruro de benzalconio y el agente cuaternizante residual y sus derivados (identificación de los productos residuales e impurezas, separación isocrática y en gradiente). Este método ha sido aplicado al estudio de las condiciones que permiten mejorar la cinética de los productos residuales en la síntesis de cl