Caracterización analítica de aguardientes anisados

Resumo

Los objetivos de esta tesis doctoral fueron el desarrollo de una metodología adecuada para la determinación de metales en destilados a anís, hincapié en los procesos de digestión de muestra, el desarrollo de un método de determinación de anetol en este tipo de bebidas y la aplicación de técnicas de reconocimiento de patrones a la diferenciación de estos productos en cuanto a su origen. Para la determinación de B,Ca,Fe ,Mg,Na , Si y Zn en anisados mediante espectroscopia de emisión atómica de plasma inducido acoplado ICP-AES, se realizó una comparación de procedimientos de mineralización de muestra, desde un punto de vista estadístico y práctico.Se compararon dos métodos por vía seca y cuatro por vía húmeda.El método seleccionado fue uno de los propuestos por vía húmeda, mineralizando la muestra conuna mezcla de ácido mítrico y agua oxigenada.Se estudiaron las caracteristicas analíticas del método,asegurando su exactitud y precisión y se analizaron un total de 115 muestras de anisados.Los elementos minoritarios fueron B,Fe y Zn, con contenidos medios en torno a 0,04mg/l.Los contenidos en Ca,Mg y Silicio varián en torno a 2 mg/l.El sodio presenta concentraciones superiores. En la determinación de Cu y Pb mediante espectroscopia de absorción atómica con atomización electrotérmica (ET-AAS), se desarrollaron y validaron sendos métodos de determinación directa.Las muestras se diluyeron en una mezcla de etanol y agua y se determinó el contenido en estos elementes con las condiciones previamente optimizadas.La mayoría de las muestras presentan contenidos por debajo de los 50ug/l El contenido en los elementos analizado por ICP-AES se utilizaron para realizar un estudio, mediante técnicas de análisis multivariante , par diferenciar muestras con denominación de origen reconocida.Se aplicó el análisis de componentes principales como técnica de visualización de datos.El análisis cluster, a partir d