Desarrollo de un nuevo acoplamiento para la especiación de antimonio basado en la cromatografía líquida y la espectroscopía de fluorescencia atómicaaplicación a muestras naturales

Resumo

En la presente memoria se han puesto a punto dos métodos para la determinación de las especies de antimonio (Sb (V), Sb(III) y Me3SbBr2), en muestras medioambientales y fluidos biologicos utilizando el acoplamiento basado en la separacion cromatografica de las especies mediante cromatografia de alta resolucion(HPLC)seguida de una generación de hidruros en línea (HG) y posterior detección de os hidruros originados mediante espectrometria de fluorescencia atómica (AFS). En el acoplamiento HPLC(LC SAX-1)-HG-AFS se han separado las especies de antimonio (III) y antimonio (V) utilizando una columna de intercambio aniónico fuerte (LC SAX-1) con base de silice e intercambiadores trimetilamonio, empleando como fase móvil tartrado amónico 0.060 mol L-1 a pH 6.9. Los tiempos de retención fueron de 0.45 minutos para Sb(V) y 3.50 minutos para Sb(III). Los valores optimos de los parametros quimicos y fisicos que afectan a la generacion de los hidruros correspondientes al antimonio (V) y al antimonio (III), son los siguientes: concentracion de acido nitrico 2mol L-1, concentración de borohidruro sodico 3% preparado en hidríxido sódico al 1%, flujo de hidrogeno 56.6 mL min-1, flujo de argón principal 231,8 mL min-1, flujo de argón auxiliar 140 mL min-1, velocidad de la bomba peristaltica 0.69 mL min-1 Los valores optimos de los parametros que influyen en la separación cromatografia de las especies antimonio (V) y antimonio (III) son los siguientes. Concentración de la fase movil tartrato amónico, 0.060 mol L-1, flujo de la fase movil 1.7 mL min-1. Se han estudiado los parámetros de calidad del sistema de HPLC (LC SAX-1)-HG-AFS, lograndose la determinacion del antimonio (V) en un rango lineal de concentraciones de 1-50 ug L-1 y un limite de detección de 0.74 ug L-1 con una precisión del 2.4% y la determinación del antimonio (III) en un rango lineal de concentraciones de 3-200 ug L-1 y un limite de deteccón de 0.91 ug L-1, con un