Métodos automáticos de análisis (fia-sia) aplicados a la generación de hidruro de plomo en la espectrometría de absorción atómica

Resumo

En esta memoria se ha aplicado la generación automática del hidruro de plomo, como sistema de introducción de muestras, en la espectrometría de absorción atómica con atomización en tubo de cuarzo. El hidruro de plomo es bastante difícil de sintetizar debido a su inestabilidad y a la necesidad de utilizar tres reactivos para su generación. A pesar de las dificultades presentadas, se ha conseguido alcanzar unos límites de detección a los obtenidos con la espectrometría de absorción atómica con cámara de grafito, de una forma mucho más económica, aprovechando al máximo las prestaciones del espectrómetro de absorción atómica con llama. Se han desarrollado tres sistemas para la generación del hidruro de plomo: un sistema de generación continuo, un sistema de generación por inyección en flujo del tetrahidroborato y un sistema de generación por inyección secuencial, utilizando como medio de reacción ácido nítrico 0,5 M, perióxido del hidrógeno del 10% m/v y tetrahidroborato sódico del 10% m/v, que da lugar a una reacciónes exotémicas en las que además tienen lugar la formación de espumas y aerosoles. Ha sido necesario diseñar un separador de fases gas-líquido capaza de llevar a cabo la separación de las fases de forma eficaz, asímismo se ha llevado a cabo la optimización de las condiciones químicas para la generación del hidruro de plomo, la optimización de los parámetros hidrodinámicos que intervienen en el proceso, los flujos de reactivos, los volúmenes de reactivos y de muestra, y el flujo de nitrógeno en el separador, entre otros parámetros. Se han estudiado las propiedades analíticas para cada uno de los sistemas propuestos dando en todos los casos unos resultados similares en términos de masa característica, estando en tornoa 1 nanogramo. Se ha constatado que el efecto interferente de los elementos estudiados es elevado tanto para el sistema FIA como para el sistema SIA, sin embargo se h