Obtención de piezas de SIC por inmersión de preformas de SI en lechos carbonosos

Resumo

El SiC es un material intensamente investigado, tanto por sus características semiconductoras como por sus propiedades estructurales. Sin embargo, gran parte de estas investigaciones se centran en los procesos de fabricación de piezas de SiC. Al igual que el resto de cerámicas covalentes, su sinterización requiere el empleo de aditivos y elevadas temperaturas además de hornos específicos. Esto conlleva procesos sumamente costosos; sin embargo, reducir costes significa, generalmente, sacrificar alguna de sus propiedades. Por ello se han ido desarrollado numerosos métodos de fabricación de piezas de SiC en función de sus aplicaciones finales. En esta tesis se desarrolla un procedimiento innovador para la fabricación de piezas de SiC a partir de preformas de Si. El proceso se basa en la carburación de dichas preformas mediante su inmersión en un lecho de un material carbonoso. El tratamiento se lleva a cabo a temperaturas comprendidas entre 1300 ºC y 1450 ºC en un horno convencional de atmósfera oxidante. Con este método se han obtenido piezas de SiC ligadas por una fase vítrea que contiene nitruros y oxinitruros. Para la elaboración de las preformas se ha optado por el moldeo por inyección a baja presión (LPIM) a base de ceras como método de conformado. Se han estudiado, por tanto, el comportamiento reológico y de sedimentación de suspensiones de Si en parafina con diferentes dispersantes con el fin de encontrar el más eficaz. Se ha estudiado también la concentración crítica en volumen de polvo (CCVP) para reducir, en la medida de lo posible, la cantidad de aglomerante de las piezas. En esta tesis se estudian las variables físico-químicas que intervienen en este nuevo procedimiento y se propone un mecanismo termodinámico de reacción basado en las condiciones atmosféricas generadas dentro del sistema. La composición de las piezas y el grado de avance de la reacción se ha determinado por difracción de rayos-X. La microestructura ha sido analizada mediante SEM. Además se han realizado medidas de densidades (real y aparente), microdureza, desgaste, resistencia a flexión, etc. y se han correlacionado con la microestructura y el grado de carburación alcanzado. El método desarrollado en el presente trabajo es potencialmente un buen método para su empleo industrial dado que resulta comparativamente barato y sencillo. Silicon carbide is an intensely investigated material because of both its semiconductor and structural properties. However, these studies have been traditionally focused on the difficulty to obtain sintered SiC parts. As in other covalent ceramics, during the sintering process, additives and high temperatures are needed as well as specific furnaces. This implies very expensive processes and minimizing costs generally means sacrificing some of its properties. Therefore, several methods of producing SiC pieces have been developed according to their final applications. In this thesis a novel procedure to manufacture SiC parts from Si preforms is developed. The process is based on the carburization of such performs by immersing them in a carbonaceous powder bed. The processing is carried out at temperatures between 1300ºC and 1450ºC in a standard furnace with oxidizing atmosphere. With this method, SiC parts bonded by a glassy phase containing nitride and oxynitride are obtained. Wax-based low pressure injection moulding (LPIM) was chosen as the conformation route to obtain Si performs. Consequently, they have been studied both the rheological and sedimentation behaviour of silicon suspensions in paraffin with different dispersants in order to find out the most effective one. Moreover, the critical powder volume concentration (CPVC) was studied to minimize, as far as possible, the binder content in the parts. In this thesis the physico-chemical variables involved in this novel procedure are studied and it is proposed a thermodynamic mechanism of reaction based on the atmospheric conditions generated within the system. The composition of the parts and the degree of carburization obtained was determined by X-ray diffraction. The microstructure was analysed by SEM. Densities (bulk and apparent), wear, microhardness, flexure strength, etc. were also measured and they were related with the microstructure and the degree of carburization achieved. The procedure developed in this thesis is a good candidate to be scaled up to industry because it is cheap and simple.