Síntesis electroquímica de nanopartículas de Ag y Co, cinética de formación y propiedades fisicoquímicas

Resumo

En el presente trabajo de investigación se ha estudiado un método electroquímico de síntesis de nanopartículas, y se ha aplicado a la obtención de partículas de plata y de cobalto. El método de síntesis se basa en la anódica de una lámina metálica de la que se pretenden obtener las nanopartículas, seguida de la redución catódica a densidad de corriente constante en presencia de un agente estabilizante que actúa al mismo tiempo como electrolito soporte. Se han sintetizado de plata con un diámetro medio de partícula comprendido entre los 2 y 6 nm, empleando como cátodo una lámina de platino y como electrolito soporte una disolución 0.1 M de acetato de tetrabutilamonio en acetonitrilo, siendo el parámetro de control de tamaño la densidad de corriente de reducción. Se han estudiado las propiedades ópticas de los coloides de plata sintetizados a diferentes densidades de corriente mediante espectroscopía vis-uv, lo que ha permitido proponer un mecanismo para la reacción de formación de partículas que interpreta correctamente los datos cinéticos obtenidos. Se han podido obtener nanopartículas de cobalto empleando diferentes sales de amonio (bromuro, nitrato y hexaflurofosfato de tetrabutilamonio) y diversos electrodos de trabajo (platino, plata, cobalto y aluminio). Tanto el electrolito soporte como el cátodo han mostrado tener una gran influencia sobre el tamaño de las partículas sintetizadas. El estudio por difracción de rayos X pone de manifiesto que las partículas de Co sintetizadas se transforman en Co3O4 en presencia del oxígeno del aire. Las partículas de Co son protegidas de forma eficaz contra la oxidación empleando resinas epoxi. La temperatura de bloqueo de las partículas de diámetro aproximado de 2 nm así protegidas, obtenida a partir de las curvas zero field cooling-field cooling a un campo constante de 50 Oe es de unos 7 K, lo que concuerda bastante bien con el previsto para partícul