Desarrollo de métodos de análisis de pesticidas organoclorados en matrices ambientales

Resumo

En la presente memoria se han desarrollado diversas metodologías analíticas para el análisis de pesticidas organoclorados en diferentes matrices ambientales. Se proponen distintas condiciones de separación cromatográfica empleando diferentes fases estacionarias y longitudes de columna consiguiendo separar 21 pesticidas organoclorados, así como varias opciones de inyección en cromatografía de gases: un sistema convencional de inyección split/splitless, sistemas de inyección split/splitless con temperatura programada (PSS), y un inyector on-column de grandes volúmenes (LVOCI), utilizando diseños de experiencias, que permiten determinar que variables influyen en la respuesta, y llevar a cabo la otpimización de las mismas. Se han alcanzado límites de detección muy bajos, con incrementos de sensibilidad de más de 30 veces para el inyector PSS y de tres órdenes de magnitud con el inyector LVOC en comparación con el inyector split/splitless, lo que permite determinar los pesticidas a niveles de ultratraza. Estos modos de inyección han permitido reducir el volumen de muestra que se necesita procesar, así como alguna etapa de concentración de los métodos de análisis. Se desarrollaron dos procedimientos para el análisis de pesticidas en muestras acuosas. Uno de ellos consiste en un método de extracción en fase sólida que emplea discos laminares con fase C18, que permiten un flujo de paso de muestra elevado, y no precisan del filtrado previo de la misma. El otro consiste en una microextracción líquido-líquido que precisa de pequeñas cantidades de muestra (10 mL) y disolvente (2 mL de acetato de etilo). Con ambos métodos se han alcanzado límites de detección que permiten la determinación de los pesticidas a los niveles establecidos por la legislación más restrictiva. Además se han evaluado las pérdidas de los pesticidas organoclorados por adsorción a los recipientes, que se minimizan por adición de un 20 % d